产品样本应用文章
大米是我们日常生活中最常见的主食主要粮食。随着工业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累积场所，土壤中的重金属可通过“土壤－植物－人”的途径进入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限量要求。 检测手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。 本文使用Horizon全反射荧光光谱仪，对大米标样中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As进行检测，通过常规微波消解及悬浊分散法两种前处理方法对比，结果无明显差异。
做XRD有什么用途，能看出其纯度？还是能看出其中含有某种官能团？ X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 X射线衍射（XRD）是目前研究晶体结构（如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等）有力的方法。 XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）等等，应用面十分普遍、广泛。 目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用相对较少。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER，均可用于职业卫生中游离二氧化硅的检测。
提到X射线，大家首先想到的就是辐射安全问题，是否有可能对人身造成伤害。 X射线是电离辐射，对人体是有损伤的，接触射线的时间越长，距离越近致病的危险性就越大，例如拍胸片、透视或者做CT等等。如果长时间的接触X射线，因为X射线的辐射剂量可以在身体内累积，所以就会大量破坏人体的白细胞，使人体血液中的白细胞数量减少，进而导致机体免疫功能下降，使病原微生物容易侵入机体而发生疾病。 因此X射线类设备的安全问题尤为重要。GNR的残余应力分析仪装有安全连锁装置，在射线及快门打开的情况下，舱门是无法打开的，如果强行打开设备会立刻断电，保护使用人员的安全。另外仪器的辐射剂量经过欧盟的认证，远低于国内辐射剂量标准，让使用人员免除后顾之忧。 从辐射安全许可中可以看到，在射线出口10cm处，任何位置的辐射不超过88μSv/h，在射线出口处50cm，任何位置的辐射不超过3μSv/h，在射线出口处100cm，任何位置的辐射不超过0.5μSv/h. 我国标准要求全年的辐射剂量要低于50mSv，也就是说即使仪器全年都在使用，累计辐射剂量也才4.38mSv，要低于国标10倍以上，所以GNR残余应力分析仪在辐射安全方面是完全有所保证的。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 STRESS-X残余应力分析仪能够对任何尺寸和形状的样品进行无损分析残余应力检测，这要归功于其衍射单元安装在6轴机械臂上。STRESS-X单元包括通过X射线衍射进行残余应力或残余奥氏体测量所需的所有条件。 在标准版本中，机械臂和相关附件安装在坚固的钢制手推车上，该手推车装有所有控制电子设备，用于管冷却的水冷却器和个人计算机等。STRESS-X可以在距机械臂中心895 mm的距离下测量位于平台上的样品或将机械臂移出平台来检测大型样品。
1. 加热温度 随加热温度的提高，原子扩散速率急剧加快，使得奥氏体化速度大大增加，形成所需时间缩短。 2. 加热速度 加热速度越快，孕育期缩短，奥氏体开始转变的温度和转变终了的温度越高，转变终了所需的时间越短。 3. 合金元素及钢的化学成分 在一定的含碳量范围内，奥氏体中碳含量增高，晶粒长大倾向增大。C%高，C在奥氏体中的扩散速度以及Fe的自扩散速度均增加，奥氏体晶粒长大倾向增加，但C%超过一定量时，由于形成Fe3CII，阻碍奥氏体晶粒长大。 钢中加入钛、钒、铌、锆、铝等元素，有利于得到本质细晶粒钢，因为碳化物、氧化物和氮化物弥散分布在晶界上，能阻碍晶粒长大。 锰和磷促进晶粒长大。强碳化物形成元素Ti、Zr、V、W、Nb等熔点较高，它们弥散分布在奥氏体中阻碍奥氏体晶粒长大；非碳化物形成元素Si、Ni等对奥氏体晶粒长大影响很小。 钴、镍等加快奥氏体化过程； 铬、钼、钒等减慢奥氏体化过程； 硅、铝、锰等不影响奥氏体化过程。 由于合金元素的扩散速度比碳慢得多，所以合金钢的热处理加热温度一般较高，保温时间更长。 4. 原始组织 原始组织中渗碳体为片状时奥氏体形成速度快，且渗碳体间距越小，转变速度越快，同时奥氏体晶粒中碳浓度梯度也大，所以长大速度更快。球化退火态的粒状珠光体，其相界面较少，因此奥氏体化慢。 影响奥氏体晶粒长大的因素： a. 加热温度和保温时间 由于奥氏体晶粒长大与原子扩散有密切关系，所以随着温度愈高，或在一定温度下，保温时间越长，奥氏体晶粒也越粗大。 b. 加热速度加热温度相同时，加热速度越快，过热度越大，奥氏体的实际形成温度越高，形核率的增加大于长大速度，使奥氏体晶粒越细小。生产上常采用快速加热短时保温工艺来获得超细化晶粒。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪，无需依靠 搭载模块在常规XRD上 实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。
全反射X射线荧光(TXRF)具有优异的检出限（低至ppt或pg），与其它具有类似元素检出限的检测手段相比，具有基体效应小、样品需求量小、操作相对简单、运行成本低等优势。 TXRF一次可以对70多种元素进行同时分析，这是原子吸收ETAAS和FAAS方法难以完成的。与质谱仪中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF分析方法在快速、简便、经济、多元素同时分析、用样量少、检出限低、定量性好等方面有着综合优势。同时，TXRF多采用内标法，无需特定标准样品，仪器不需要额外冷却设备，通常无需使用保护气等辅助分析。因此，TXRF所分析的样品较为广泛。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 X射线衍射仪（XRD）可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标，多应用于分子结构分析及金属相变研究；而全反射X荧光光谱仪（TXRF）的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业；为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪，近年来被广泛应用在高端材料检测领域，其操作的便捷性颇受行业青睐。
游离二氧化硅指岩石或矿物中没有同金属或金属氧化物结合的二氧化硅（α-石英硅）。 含有游离二氧化硅的粉尘进入人体肺内后，在二氧化硅的毒作用下，引起肺巨噬细胞解坏死度、导致肺组织纤维化，形成胶原纤维结节，使肺组织弹性丧失，硬度增大，造成通气障碍，影响肺的呼吸活动，即人吸入游离二氧化硅的粉尘可引起矽肺。矽肺是尘肺中进展快、危害重的一种。粉尘中含有游离二氧化硅的量越高，对人体危害越大。我国关于矽尘的卫生标准在评价粉尘危害时，明确规定要检测游离二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》确规定了要检测游离二氧化硅的含量。 目前我国制定的矿尘中游离二氧化硅含量的测定方法主要有以下三种：(1) 物理的X光衍射法。(2) 红外光谱分析法。 (3) 化学的焦磷酸质量法。这三种方法中，焦磷酸质量法由于实验周期长，步骤繁锁，对操作人员要求也较高，难以实验快速检测；红外光谱法由于只能检测α-型游离二氧化硅，且操作过程中难以混匀，不适合多类型的样品检测。X射线衍射方法分析速度快，能分析多种不同类型的样品，仪器操作相对简单，在游离二氧化硅检测中运用越来越广泛。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER，均可用于职业卫生中游离二氧化硅的检测。
残余应力的产生原因众多，分布复杂、且检测困难，在航空、航天、兵器等行业的机械加工领域中，残余应力是对工件的尺寸稳定性、应力腐蚀、结构强度及疲劳寿命等指标的主要影响因素之一，同时也是引起变形、开裂等问题的罪魁祸首。 残余应力检测技术及其特点 现有的残余应力测量方法主要包括有损检测(机械法)与无损检测(物理法)两大类：前者对试件具有一定破坏性，通过应力释放的方式可以测得第一类残余应力，主要包括盲孔法、剥层法、取条法、切槽法等；后者为非破坏性的检测方式，包括激光干涉法、云纹分析法、X射线衍射法、中子衍射法、磁应力法和超声法等。 X射线法具有原理成熟(通过测量晶格间距变化求出应力大小)、方法完善、可重复测量、测试精度高、无损等优点，可现场操作并绘制应力云图，为目前先进、无损、可靠，切实可行的残余应力测定方法，在残余应力无损检测领域具有公认的权威性，有助于进行工艺实施前后的效果验证： 1. 不改变材料状态，属无损测量 2. 通过与其它材料剥离、电解抛光方法配合，可实现对残余应力的逐层测定，适用于精确测定应力沿层深的分布 3. 通过多点多向测量，可绘制工件应力分布的完整云图 4. 应力测量值指导并修正CAE的应力仿真值，可以相对准确、全面的掌握工件在各个加工环节的应力状态，并引申得到加工变形情况 不同阶段残余应力检测的价值 由于锻、轧、铸毛坯的成型过程与工艺方法、工艺参数等因素，残余应力几乎存在于工艺的每个流程。任何阶段产生塑性流动(塑性变形)都会导致零件中残余应力的状态发生变化。因此，在各个阶段进行残余应力检测，有利于把控工件制造的整体质量，便于发现变形原因。 比如毛坯阶段，加工工艺定型后，毛坯残余应力的大小和分布规律直接影响最终加工完成后零件的尺寸变形。同批次零件毛坯的应力水平和一致性是加工合格率的关键。这个阶段进行应力检测，可从基本上发现问题，以免残次毛坯再加工，造成巨大浪费。 在工件加工阶段，残余应力检测可以在制造早期发现可能有缺陷的部件，并有效缩短识别问题的时间和重新制造部件的成本。对于一些创新性强的公司来说，甚至可以根据残余应力检测建立数据库，根据大数据，发现不同应力值对工件的影响规律，实时准确监控组件中的应力，以此了解何时制造设备需要维护甚至更换刀具等。 在工件加工制造过程中测量残余应力，另一个好处是能够优化工艺顺序，以便使成品部件中具有完好的残余应力状态。许多热处理过程可以缓解或消除零件的应力，如果在高应力操作之前可以进行热处理，则可能更好地减少或消除部件中的翘曲现象。 工件服役阶段，残余应力检测同样具有很高的价值。工件投入使用后，应力可能会有所消退。在日常维护期间，对高负载应力的零件进行检测，可以有效评估零件寿命，进行失效评估，长此以往，可以根据应力自然值判断是否需要维修或更换零件。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，能够为各种应用开发分析程序，提供相应的实验室设备，并通过其售后网络在全球范围内提供咨询和客户支持。 STRESS-X残余应力分析仪的设计旨在为实验室和现场使用的制造过程中的质量保证和质量控制实践提供快速、可靠的解决方案。 它易于使用，但同时又能够满足大多数客户的苛刻要求。其优点包括： 紧凑而强大的机器人 STRESS-X残余应力使用机械臂进行测量点选择并执行所需的扫描：精度为10μm，可提供出色的结果。 检测器特性 STRESS-X仪器中提供的检测器适用于多种X射线辐射。灵敏的区域和荧光抑制，无需维护。 可调探测器距离 可提高测量分辨率，这对于测量低应力值的样品（例如，焊接外壳）是特别需要的。 激光性能 激光精度小于2μm，测量范围为150±40mm。 激光对焦 可以对焦样品，避免样品与测量系统之间发生碰撞（例如，可以在不切割样品的情况下分析齿轮齿根）。 优点是不仅可以在最短的时间内完成仪器距离校准，而且无需进行任何准备就可以测量具有复杂几何形状的样品。 自动准直仪距离校准 激光自动执行对准程序，不需要校准。 软件 这是一种非常易于使用的解决方案，适用于经典的单{hkl}、单向和多向残余应力分析，符合UNI EN 15305。 简单直观的用户界面可通过所有相关数据的完整图形快速评估不同的方法并获得所需的结果。 STRESS-X残余应力分析仪能够对任何尺寸和形状的样品进行无损分析残余应力检测，这要归功于其衍射单元安装在6轴机械臂上。STRESS-X单元包括通过X射线衍射进行残余应力或残余奥氏体测量所需的所有条件。 在标准版本中，机械臂和相关附件安装在坚固的钢制手推车上，该手推车装有所有控制电子设备，用于管冷却的水冷却器和个人计算机等。STRESS-X可以在距机械臂中心895 mm的距离下测量位于平台上的样品或将机械臂移出平台来检测大型样品。
逆共析转变是高温下进行的扩散性相变，转变的全过程可以分为四个阶段，即：奥氏体形核，奥氏体晶核长大，剩余渗碳体溶解，奥氏体成分相对均匀化。各种钢的奥氏体形核形成过程有一些区别，亚共析钢、过共析钢、合金钢的奥氏体化过程中除了奥氏体形成的基本过程外，还有先共析相的溶解、合金碳化物的溶解等过程。 奥氏体形成的热力学条件：必须存在过冷度或过热度?T。 1. 奥氏体形核 奥氏体的形核位置通常在铁素体和渗碳体两相界面上，此外，珠光体领域的边界，铁素体嵌镶块边界都可以成为奥氏体的形核地点。奥氏体的形成是不均匀形核，复合固态相变的一般规律。 一般认为奥氏体在铁素体和渗碳体交界面上形核。这是由于铁素体碳含量极低(0.02%以下)，而渗碳体的碳含量又很高(6.67%)，奥氏体的碳含量介于两者之间。在相界面上碳原子有吸附，含量较高，界面扩散速度又较快，容易形成较大的浓度涨落，使相界面某一区域达到形成奥氏体晶核所需的碳含量；此外在界面上能量也较高，容易造成能量涨落，以便满足形核功的要求；在两相界面处原子排列不规则，容易满足结构涨落的要求。所有涨落在相界面处的优势，造成奥氏体晶核最容易在此处形成。 奥氏体的形核是扩散型相变，可在铁素体与渗碳体上形核，也可在珠光体领域的交界面上形核，还可以在原奥氏体晶核上形核。这些界面易于满足形核的能量、结构和浓度3个涨落条件。 2. 奥氏体晶核的长大 加热到奥氏体相区，在高温下，碳原子扩散速度很快，铁原子和替换原子均能够充分扩散，既能够进行界面扩散，也能够进行体扩散，因此奥氏体的形成是扩散型相变。 3. 剩余碳化物溶解 铁素体消失后，在t1温度下继续保持或继续加热时，随着碳在奥氏体中继续扩散，剩余渗碳体不断向奥氏体中溶解。 4. 奥氏体成分均匀化 当渗碳体刚刚全部融入奥氏体后，奥氏体内碳浓度仍是不均匀的，只有经历长时间的保温或继续加热，让碳原子急性充分的扩散才能获得成分均匀的奥氏体。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪，无需依靠 搭载模块在常规XRD上 实现残余奥氏体测试，具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点，对操作人员要求不高，做到轻松上手。
全反射X射线荧光(TXRF)是一种微量分析(Microanalysis)方法，特别适用于样品量小的样品，一次分析所需样品量，固体材料可达微克级，液体样品则通常少于100μL。但一般原样很少能直接上机检测，多数需要将对样品进行预处理得到溶液、悬浊液、细粉或薄片等。 通常，固体样品必须经过研碎或消解等步骤，对于超痕量组分来说，还需要对基体进行分离或破坏。因此，用于其他原子光谱的前处理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、冻干、萃取、络合等都可用于TXRF。对于样品量特别小的样品，为避免污染，关键步骤还需要在洁净室内进行。样品分析流程图如下： 图1 TXRF样品分析流程图 下表中给出了一些样品的前处理方法：
锂电池已经成为我们日常生活的必需品。锂电池的使用范围十分广泛，在消费品领域主要应用在数码产品、手机、移动电源、笔记本等电子设备中。在工业领域，主要在应用在医疗电子、光伏储能、铁路基建、安防通讯、勘探测绘等领域。在特种领域如特种航天中也会应用到。 近年来，锂电池在下游消费品领域发展迅速，其中笔记本和手机是锂电池应用中较为广泛的两大应用领域。从长远来看，随着国家对新能源产业的扶持，电动汽车的动力电池应用将逐渐成为锂电池的超大需求产业之一。 随着我国智能化、信息化产业的发展，我国锂电池应用领域也得到扩展。在国家政策的驱动下，新能源汽车有着广阔的发展前景，而作为核心部件的锂电池同样迎来发展的大好良机。 高质量的、优秀的、安全的锂电池产品对各行各业的影响都十分巨大，目前各大锂电生产企业均投入大量的资金进入研发，以期实现更高能量密度，稳定性更强，寿命时间更长的电池。 X射线衍射(XRD)技术广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料，XRD是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨，影响电池性能的重要参数石墨化度需要用XRD进行表征；同时，XRD还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析，来决定极片压实工艺。XRD在锂电行业研发及质量控制中主要有以下几方面： 一、负极材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前锂离子电池理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标，但是测试克容量一般是做成电池测试，需要花费不少时间，测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中，石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。通过XRD可以测得石墨晶体所占比例，从而计算出碳材料的克容量。 二、三元正极材料表征 锂离子电池的比容量、循环性能和安全性能与材料的晶体结构有密切关系，研究三元材料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环过程中结构变化，有助于更好理解三元材料充放电机理和电化学过程。 XRD是专门用于分析材料晶体结构的设备，能够通过精修得到三元材料的晶胞参数和离子混排信息，在三元材料制备工艺和材料掺杂改性方面以及三元材料的原位高温热性能等方面广泛应用。原位充放电XRD实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。 三、电芯失效分析 锂离子电池在使用过程中，经常由于过充、过放、短路、高温等原因造成电芯寿命减少，甚至失效。因此应用XRD技术来进行锂离子电池的热失效分析，如从燃烧的残留物进行XRD分析，初步判断失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER。根据实际检测项目不同，均可应用于锂电行的研发生产及质量控制中。
